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安捷伦色谱柱的维护要与使用同步

浏览次数:1915发布日期:2017-05-18
   安捷伦色谱柱是指装填有固定相用以分离混合组分的柱管。由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20?m(5~10?m),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。整体柱的优点包括:可以原位制备,省去制备填料和装柱,也可以同法制成聚合物颗粒后再装柱;聚合物易于制备,柱子的长度和直径在一定程度上不受限制;聚合反应混合物中的单体可以灵活选择以得到适合的基质和性质;易于在柱衍生化,以得到具有合适性质的色谱柱;通过控制聚合反应的条件可以优化孔的性状。
  色谱柱的维护要与使用同步,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
  1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。
  2.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。
  3.一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。
  4.选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
  5.避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一?;ぶ?。?;ぶ话闶翘钣邢嗨乒潭ㄏ嗟亩讨1;ぶ梢远矣Ω镁8?。
  6.经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
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